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- 总述
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激光激发，本系统采用被动调Q脉冲微片，波长532nm，脉冲能量40uJ，重复频率2.5KHz，脉冲宽度<1ns的激光器，通过光路整形，将激光耦合进入光纤拉曼探头，使光斑聚焦于检测的样品。探头原理示意如图1.3所示，激光光路示意图如图1.4所示。
拉曼检测，激发样品产生的拉曼信号通过探头，探头出射端连接光纤，光纤后端放置准直器，以及柱透镜对拉曼光斑整形。光路图如下图1.5所示。调节光斑使其聚焦到光谱仪狭缝。光谱仪采用全自动光谱设备，内部采用经典的C-T不对称结构，且具有像差自动校正功能。
催化剂填充
光热催化微反系统开机
CEL-BRS 开机采集
打开Delay Generator单元Switch开关；
打开Gain Control单元220V开关按钮，正反面如下图3.8所示，图3.9所示。
打开光谱仪开关。
双击桌面软件。
等待10秒钟，显示界面如下图3.10所示。
点击<采集设置>按钮，弹出如下图3.11所示窗口。且右下角绿色指示，证明整个CEL-BRS设备通讯正常。
设置<相机设置>与<通道设置>相关参数如下图3.12，3.13所示。
打开<光谱仪>选项，，点击连接光谱仪，光谱仪选择MS2004，参数设置如下图3.14所示。点击Shutter开启。
参数设置好，点击标题栏的<单帧>按钮，软件出现单帧采集界面，如下图3.15所示。单帧模式适合单次测量，实时观察样品信号。
在有些原位拉曼测试中，需要长时间测试拉曼信号，软件自动保存数据，需要设置<间隔拍摄>参数，如下图3.16所示。设置需要保存文件的路径与文件名。根据实际需要监测情况，设置间隔时间，以及总测试帧数。图中表示每5分钟测试一次，共测试3小时。
点击标题栏<间隔>采集按钮，如下图3.17所示。软件以序列方式采集信号。
CEL-BRS是以高重频脉冲激光器和2DSPC®门控单光子相机为核心，以纳秒门控选通技术以及阵列探测器为基础，精准探测每个收集到的光子的检测手段。在使用CEL-BRS时无需考虑传统拉曼技术固有的各种制约因素，甚至在室外日光条件下可轻松获得远距离物质的拉曼信号，可以大幅抑制背景辐射、环境光等带来的干扰。其应用领域主要有高温冶金拉曼检测，光催化在线拉曼检测，燃烧/等离子产物拉曼检测。下面主要基于光催化在线拉曼检测系统具体阐述 CEL-BRS的使用方法。
1.系统组成
光催化在线拉曼检测系统主要包括：微型光热催化微反系统（适配高温GPPCM，高温高压GPPCT），CEL-BRS检测系统。如下图1.1所示。
图1.1 光催化在线拉曼检测示意图1）微型光热催化微反系统
微型光热催化微反系统适用于光热协同催化、光催化剂的评价及筛选，以及光催化的反应动力学、反应历程等的研究。例如：催化剂材料的制备、催化剂材料的活性评价、光解水制氢、二氧化碳还原等。主要包括热反应系统和光反应系统。热反应系统采用加热炉给石英反应器加热，可满足透光的要求，同时保证实验过程中稳定的强高温。
光反应系统采用可模拟太阳光光谱的高功率氙灯光源。光源覆盖200-1100nm全光谱段，如下图1.2所示，且光能量输出集中。电源与灯箱分体设计，灯箱采用太阳花风冷散热形式。光路结构采用多次滤光结构，可兼容不同滤光片，满足不同需求，不同规格的应用。
图1.2 氙灯光谱图
系统整体采用控制模块加触摸屏内置组态软件的控制方式，智能调节，先进算法等，同时配有：进料稳流系统、反应恒温系统，产物收集系统、控制系统等子系统。使得系统可以实现压力显示精度：±0.01MPa；温度显示精度：±0.1℃；温度控制精度：±1℃；流量控制精度：±1%F.S等高精度指标
2）CEL-BRS检测
CEL-BRS由公司自主研发，以“纳秒脉冲激光+2DSPC®纳秒门控单光子相机为核心，基于时间选通的远程在线拉曼测试系统。主要包括激光激发和拉曼检测两部分。拉曼信号通过光谱仪分光到达单光子相机。该系列单光子相机主要包括：3ns Gate单元，Delay Generator单元，Gain Control单元，其连接示意图如下图1.6所示。Delay Generator单元接受激光器外触发，C端口接入单光子相机Sync端口，同时Gate端口接入3ns Gate单元的Trigger Input端口，由Gate Output端口输出到单光子相机Gate端，且Gain Control 单元I/O端口接入单光子相机I/O端口。各单元模块的作用是可精准开启单光子相机内部各个部件，达到时序同步一致。
图1.6 单光子相机连接示意图该相机得益于纳秒级高速电子快门及皮秒级高精度时序控制，可根据指令捕获某个精准时刻的光子信号，其技术参数如下表1所示。
表1：单光子相机技术参数
| 分辨率 | 1920*1200 |
| 等效像素 | 8um |
| *短电子快门 | <=3ns |
| 电子快门重复频率 | 300KHz |
| 时序控制时间/分辨率 | 0-10s/10ps |
| 抖动 | <35ps |
| 帧频 | 162fps@全画幅 |
2.门控单光子拉曼工作原理
门控单光子拉曼技术，以纳秒脉冲激光器为激发源，以门控型二维面阵单光子相机为探测器，基于距离选通原理实现探测目标拉曼信号的时间/距离分辨的拉曼探测技术。其结构包括：门控型单光子相机集成MCP像增强器、高压增益模块、时序模块、门控模块等。具有高增益、短门宽、低噪声特性；独特的单光子计数模式可实现对弱光拉曼信号的有效探测，高精准时序选通技术对样品拉曼信号切片式采集，实现抑制背向散射、热辐射、环境光等噪声的能力。
单光子计数原理，如下图 2.1 所示，其大致原理如下：（a） 单帧原始数据的单光子信号甄别；（b）根据单光子识别构成“0”和“1”的二维阵列，形成单帧单光子计数；（c）多帧单光子计数叠加；（d）单光子计数灰度值成像。
图 2.1 单光子计数原理图
（a）对每个像素元的单光子记录进行甄别，（b)每个像素单光子11进行数字化，(c)多帧累加，（d)每个像素元单光子计数灰度图。
高重频脉冲激光器的拉曼光谱系统时序控制原理如下图2.2。其中，Δt为触发高重频脉冲激光与拉曼信号的时间延迟，带宽分别为ΔT1、ΔT2，其电子快门脉宽ΔT3>ΔT2，因单光子相机的帧频低于脉冲激光器工作频率，单光子相机对多脉冲信号的单光子计数进行累加采集，则在单光子相机单帧曝光时间（ΔT4）内累加多个脉冲信号。
图2.2 门控单光子拉曼时序原理
门控单光子相机可实现单脉冲信号的高速响应和采集，可大范围抑制各种噪声，门控选通技术对噪声的抑制原理如下图2.3所示。
图 2.3 门控选通技术对噪声抑制原理示意图3.光催化在线拉曼检测系统操作说明
4.软件数据的显示及处理
1）单帧模式采集
在单帧模式采集时，数据保存需要手动点击<保存光谱>，保存当前窗口数据。如下图4.1所示。保存的数据格式有：.csv，.cie
图4.1 保存格式窗口2）间隔拍摄模式采集
在间隔拍摄模式中，软件以所设置的间隔时间采集序列，测试的数据会自动保存在所设置的文件夹内，如下图所示4.2所示。
图4.2 间隔拍摄保存数据3）数据处理
保存好的数据可以用任何软件处理。如下图4.3，4.4所示。单帧数据处理与时序模式处理数据结果。通过对拉曼峰的研究得到样品的分子振动，浓度和取向以及物质的力学性质。
图4.3 一维数据处理结果
图4.4 三维数据处理结果测试样品：Tio2；测试时间：3小时；
测试间隔：5分钟；每次拉曼采集时间：30秒
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